一、原理

本法是根據(jù)GB/T5009.9-2003酸水解法和改良快速直接滴定法進(jìn)行測定的。試樣經(jīng)除去脂肪及可溶性糖后，其中的淀粉用酸水解成具有還原性的單糖，然后按還原性單糖的方法測定，并折算成淀粉。

二、儀器與試劑

水浴鍋、粉碎機(jī)、40目篩、附250mL錐形瓶的回流裝置、臺(tái)稱、電爐、錐形瓶、燒杯、量筒、容量瓶、移液管 、棕色酸式滴定管、手套

乙醇(85%)、鹽酸(1+1)、 NaOH溶液(400g/L) 、NaOH溶液(100g/L)、乙酸鉛溶液(200g/L)、硫酸鈉溶液(100g/L)、甲基紅溶液(2g/L,用乙醇配)、0.01mol/L KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液

裴林氏A液：溶解CuSO4·5H2O 35g及亞甲基藍(lán)0.05g，加水溶解，定容至1000mL，搖勻。

裴林氏B液：稱取117g酒石酸鉀鈉，126.4g氫氧化鈉，9.4g亞鐵溶解后，定容至1000mL,搖勻。

0 .1%標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖溶液：取分析純葡萄糖，在150℃下烘干至恒重，準(zhǔn)確稱取1.000g無水葡萄糖，加水溶解后定容至1000mL。

三、測定步驟

1、樣品處理

將大米磨碎并過40目篩，稱取3.00g米粉置于放有慢速濾紙的漏斗中，用30mL分三次洗去試樣中脂肪，棄去乙迷。用150mL85%乙醇分?jǐn)?shù)次洗滌殘?jiān)扇苄蕴恰V干乙醇溶液，以100mL水洗滌漏斗中殘?jiān)⑥D(zhuǎn)移至250mL錐形瓶中，加入30mL(1+1)鹽酸，接好冷凝管，置沸水浴中回流2h。回流完畢后，立即置流水中冷卻。待試樣水解液冷卻后，加2滴甲基紅溶液，先以NaOH溶液(400g/L)調(diào)至黃色，再以鹽酸(1+1)校正至水解液剛變?yōu)榧t色為宜。然后加20mL乙酸鉛溶液(200g/L)，搖勻，放置10min，再20mL硫酸鈉溶液(100g/L)，以除去過多的鉛。搖勻后將全部溶液和殘?jiān)D(zhuǎn)入500mL容量瓶中，加入水稀釋至刻度。過濾，棄去初濾液20mL，濾液供測定用。

2、裴林氏液的標(biāo)定(空白滴定)

（1）預(yù)備滴定：準(zhǔn)確吸取裴林氏A、B液各5mL于錐形瓶中，加水10mL,搖勻。在電爐上加熱2分鐘內(nèi)至沸騰，沸騰后立即由滴定管滴入標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖溶液至終點(diǎn)(由藍(lán)色變?yōu)榈S色)，記下消耗的體積。

（2）正式滴定：準(zhǔn)確吸取裴林氏A、B液各5mL于錐形瓶中，加水10mL,預(yù)加比預(yù)備滴定少0.5-1mL的標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖溶液，搖勻。在電爐上加熱2分鐘內(nèi)至沸騰，沸騰后立即由滴定管以逐滴的速度滴入標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖溶液至終點(diǎn)，記下消耗的體積。

3、大米水解液中淀粉的測定

（1）預(yù)備滴定：準(zhǔn)確吸取裴林氏A、B液各5mL于錐形瓶中，加水10mL，加大米水解液10.00mL，搖勻。在電爐上加熱2分鐘內(nèi)至沸騰，沸騰后立即由滴定管滴入標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖溶液至終點(diǎn)，記下消耗的體積。

（2）正式滴定：準(zhǔn)確吸取裴林氏A、B液各5mL于錐形瓶中，加水10mL，加大米水解液10.00mL，預(yù)加比預(yù)備滴定少0.5-1mL的標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖溶液，搖勻。在電爐上加熱2分鐘內(nèi)至沸騰，沸騰后立即由滴定管以逐滴的速度滴入標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖溶液至終點(diǎn)，記下消耗的體積。

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